防风挥发油的提取工艺 鱼腥草挥发油提取工艺优化

张绚丽等

[摘要] 意图 研讨水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草蒸发油的最佳工艺条件。 办法 以蒸发油提取率为点评目标，选用单要素调查和正交试验规划，调查破坏度、浸泡时刻、料液比和回流时刻对蒸发油提取率的影响。 成果 水蒸汽蒸馏提取干品鱼腥草蒸发油的最佳工艺条件为药材破坏至粗粉，料液比1∶10（g/g），浸泡10h，加热回流10h。 定论 最佳提取工艺提取率较高、重现性杰出，具有实践使用价值。

[关键词] 鱼腥草；蒸发油；水蒸汽蒸馏

[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2015）01-82-04

[Abstract] Objective To investigate optimum conditions of the steam distillation of volatile oil from houttuynia cordata. Methods The extraction rate of volatile oil was evaluated， the degree of crushing， soaking time， materials effects of liquid ratio and reflux time of volatile oil extraction rate were observed using the single factor and orthogonal experimental design. Results To crush to a coarse powder was the optimum conditions of steam distillation extraction of volatile oil from houttuynia cordata， the solid-liquid ratio was 1∶10 （g/g）， soaked 10h ， heated to reflux for 10h. Conclusion The extraction rate of the optimum extraction is high， with good reproducibility， is worth of practical value.

[Key words] Houttuynia cordata； Volatile oil； Steam distillation

鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜（houttuynia cordata thunb）之全草，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的成效。现代药理及临床使用研讨标明，鱼腥草具有抗菌、抗病毒、抗炎、调理免疫、抗氧化、抗肿瘤等效果[1-12]。鱼腥草富含蒸发油、黄酮类、有机酸、生物碱、蛋白质、维生素等养分成分，养分价值很高，被国家卫生部正式断定为药食两用种类之一，是极具开发潜力的资源。鱼腥草蒸发油是该药材的首要活性部位[13]，具有抗病毒、抗菌、抗炎、镇咳、祛痰、抗过敏、利尿、增强机体免疫功用，抗肿瘤等药理效果[14-19]，现在临床多使用于消炎抗菌。

提取蒸发油的办法有水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等[20]。因为水蒸气蒸馏法具有设备简略、操作安全、不污染环境、本钱低、防止了提取进程中有机溶剂残留对油质形成影响等特色，较其他办法更适用于工业大出产，是有用提取中药蒸发油的重要办法，也是药典中规则的蒸发油提取办法[21]。本文选用单要素调查和正交试验规划，调查了破坏度、浸泡

时刻、料液比和回流时刻对蒸发油提取率的影响，以蒸发油提取率为目标，挑选出水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草蒸发油的最佳提取工艺，为鱼腥草蒸发油的工业大出产供给可参阅的试验根据。

1 资料与办法

1.1 资料与设备

鱼腥草（购自河南省张仲景大药房，亳州市永刚饮片厂有限公司，产地四川，批号：130918，由河南省中医学院药学院生药学科董成明教授鉴定为三白草科蕺菜属植物蕺菜之全草；重蒸馏水；蒸发油提取器；智能恒温电热套（巩义予华仪器有限责任公司，类型ZNHW-II）；托盘天平（江苏常熟衡器厂，类型JPT-10）；电子天平（METTLER TOLEDO，类型AB135-S）；全能破坏机（永康市绿可食品机械有限公司，类型HC-280T2）。

1.2 提取办法

将枯燥鱼腥草破坏后，称取100g，装入2000mL圆底烧瓶中，加蒸馏水，混匀并浸泡必定时刻后，参照2010年版我国药典一部附录XD[21]蒸发油测定法（甲法），水蒸气蒸馏提取蒸发油，搜集所得浅黄色蒸发油，精细称重后封装备用，并依照如下公式核算蒸发油提取率：

1.3 单要素试验规划

以破坏度、浸泡时刻、料液比[药材分量（g）/蒸馏水分量（g）]和回流时刻四个要素作为单要素调查目标，依照1.2办法提取蒸发油，调查上述要素对鱼腥草蒸发油提取率的影响。

1.4 正交试验规划

根据1.3试验成果，断定适合破坏度，挑选浸泡时刻、料液比和回流时刻三个要素各三个水平做L934正交试验规划，依照1.2办法提取蒸发油，挑选最佳提取工艺。

2 成果

2.1 单要素试验成果

2.1.1 破坏度对蒸发油提取率的影响 设置破坏度为饮片、粗粉（悉数过24目筛，且含有过65目筛的粉末不超越40%）、中粉（悉数过65目筛，且含有过80目筛的粉末不超越60%）三个水平，浸泡时刻为6h，料液比为1∶10，回流时刻为6h，依照1.2办法提取蒸发油，核算提取率，成果见表3。

由表3可知，将药材破坏可以显着改进蒸发油的提取效果，粗粉与饮片比较蒸发油提取率明显进步，而中粉与粗粉比较不同不大。这是因为破坏进程会随同蒸发油的丢失，药材粉末过细又会导致蒸馏进程呈现糊化和暴沸现象，而且会进步本钱，出产周期长，因而本研讨挑选粗粉作为适合的药材破坏度。

2.1.2 浸泡时刻对蒸发油提取率的影响 设置浸泡时刻为4h、6h、8h、10h、12h、14h，破坏度为粗粉，料液比为1∶10，回流时刻6h，依照1.2办法提取蒸发油，核算提取率，成果见图1。

由图1可知，跟着浸泡时刻的延伸，蒸发油提取率逐步增大，浸泡时刻超越10h之后提取率反而下降，这是因为药材浸泡过久会导致微生物增殖，药材所含成分发生改变，蒸发油分化，引起提取率的下降[22]。

2.1.3 料液比对蒸发油提取率的影响 设置料液比为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，破坏度为粗粉，浸泡10h，回流6h，依照1.2办法提取蒸发油，核算提取率，成果见图2。

由图2可知，料液比为1∶8、1∶10、1∶14时提取率较高，因为鱼腥草破坏后细微粉末较多，加水量过少时，药材不能充沛浸泡，蒸馏进程中会呈现蒸气量少，药材受热不均而糊化结块乃至焦化的现象；加水过多则会糟蹋蒸馏水和热能，且蒸馏时简略溢出。因而应挑选适中的料液比，既能充沛浸泡药材，又能充沛利用能量和资源。

2.1.4 回流时刻对蒸发油提取率的影响 设置回流时刻为4h、6h、8h、10h、12h，破坏度为粗粉，浸泡10h，料液比为1∶8，依照1.2办法提取蒸发油，核算提取率，成果见图3。

由图3可知，蒸发油提取率跟着回流时刻的添加而增大。水蒸气蒸馏进程中，料液一向处于微沸状况以防止欢腾过于剧烈引起蒸发油逸失，在此状况下回流较慢，蒸发油搜集速度也相应较慢，因而在蒸馏前期蒸发油提取率随时刻延伸而增大。但因为蒸发油性质不安稳且易蒸发，蒸馏时刻过长会引起蒸发油成分改变和部分成分丢失，影响蒸发油的收率和纯度。因而应合理挑选蒸馏时刻，缩短出产周期，节省本钱。

2.2 正交试验成果

依照表2的要素水平进行正交试验，试验数据选用软件“正交规划帮手II V3.1专业版”进行处理，成果见表4。

由表4可知，极差RC>RB>RA，即各要素对蒸发油提取率的影响强度次序为：回流时刻>料液比>浸泡时刻。别的，对三个水平进行比较，KA2>KA3>KA1，KB1=KB2>KB3，KC3>KC2>KC1。参阅蒸发油提取率，结合工业大出产中对缩短出产周期、下降出产本钱、进步出产功率等方面的要求，断定最佳提取工艺条件为：A2B1C3，即破坏度为粗粉，浸泡时刻为10h，料液比为1∶10，回流时刻为10h。

2.3 验证试验

依照正交试验所得最佳工艺进行3批验证试验，提取率分别为0.112 57%，0.101 22%，0.101 56%，RSD 为6.14%。成果标明，最佳提取工艺提取率高、重现性好，具有实践使用含义。

3 评论

现在，以鱼腥草为质料的新制剂得到开发和广泛使用，取得了明显效果和经济效益，鱼腥草蒸发油作为其首要药效成分，具有宽广的研讨使用远景[23]。水蒸气蒸馏法是现在广泛使用的中药材蒸发油大规模提取办法，具有设备简略、操作安全、防止有机溶剂残留、不污染环境、本钱较低一级特色。

本研讨经过单要素调查和正交试验，以蒸发油提取率为点评目标，断定水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草蒸发油的最佳工艺条件：药材破坏至粗粉，料液比1∶10，浸泡10h，加热回流10h。验证试验成果证明，最佳提取工艺提取率较高，可到达0.105 12%，且重现性杰出，具有实践使用价值，为工业大出产供给可信的参阅数据，并可作为后续鱼腥草蒸发油成分剖析及药效学研讨的安稳性根底。

在蒸馏进程中观察到，若加热温度偏高会导致蒸发油色彩加深而且油量削减，故蒸馏提取进程中要尽量防止加热温度过高而导致的蒸发油逸失。在搜集蒸发油提取器中的油层之前，可先以少数蒸馏水冲刷冷凝管下端和蒸发油搜集设备上端，将器壁上附着的油滴冲下以便于搜集和削减丢失。

因为干品鱼腥草中蒸发油含量很低，在蒸馏、搜集及称量进程中的操作不妥极易形成测定成果失真。故本试验进行进程中除了尽量削减系统误差（如药材产地批次，试验室温度、湿度，试验操作人员及试验设备和用具安稳共同）外，还要对离群数据样本进行重复试验以保证试验成果精确。

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（收稿日期：2014-09-15）