哪些人不能吃芪葛颗粒：
陈玉兰++蒲清荣++魏嵋++沈宏萍++赵剑++罗群
摘要：意图优选葛黄颗粒水提取工艺。办法以水提取物中有用组分多糖为目标，选用苯酚-硫酸法测定多糖的含量，运用正交规划法优选葛黄颗粒水提取工艺。成果葛黄颗粒的最佳水提取工艺为加12倍量水浸泡1 h，煎煮 3 次，每次煎煮1 h。定论选用该水提工艺提取，水提取物中多糖的收率较高且安稳。
关键词：水提取工艺；正交规划；多糖
中图分类号：R284文献标志码：A文章编号：1007-2349（2016）11-0079-02
葛黄颗粒是本院克己的复方中药制剂，具有醒酒解毒、健脾疏肝、清热利湿之成效，具有杰出的解酒、保肝和降脂效果。处方含茯苓、党参、柴胡等中药均含有多糖，多糖具有解酒、保肝等药理效果且易溶于水，所以选用煎煮法提取。用苯酚—硫酸法测定多糖的含量，选用正交规划优选最佳水提取工艺。
1实验部分
仪器与资料：HH-S8水浴锅；JA203H天平；AUW120D精细天平；754型紫外可见分光；JPCT0328超声机；D-无水葡萄糖（批号110833-201205，供含量测定用，我国食品药品检定研究院）；苯酚（剖析纯）；硫酸（剖析纯）；多效蒸馏水（西南医科大学隶属中医医院制剂室）。
2办法与成果
2.1正交实验样品的制备挑选加水量、浸泡时刻、煎煮时刻、煎煮次数为要素，选用L9（34）要素水平表组织正交实验。按1/2处方精确称取9 份样品，每份85 g，按表 1中9 种工艺条件组合进行水提取法提取，提取液水浴浓缩成干浸膏备用。
2.2正交实验样品中总多糖含量测定
2.2.1干浸膏收率的测定取正交实验浸膏，水浴蒸干，105℃烘至恒重，精细称定，核算干浸膏收率，成果见表3。
2.2.2对照品溶液的制造精细称取105℃枯燥至恒重的无水葡萄糖对照品18.9 mg，加水使之溶解于100 mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.189 mg/ml的葡萄糖对照品溶液。
2.2.35%苯酚溶液的制造取苯酚100 g，加铝粉100 mg，碳酸氢钠50 mg，蒸馏搜集182℃馏分，取馏分5 g，加水至100 mL，摇匀，置棕色瓶中备用。
2.2.4供试品溶液的制备精细称取干浸膏粉0.05 g，精细参加50 mL蒸馏水，超声提取30 min，滤过，取续滤液，即得。
2.2.5硫酸用量的挑选精细汲取供试品溶液0.1 mL 3份，别离置于10 mL试管中，加水使成2.0mL，各精细参加5%苯酚1.0 mL，摇匀，敏捷滴加浓硫酸5.0、6.0、7.0 mL，摇匀，放置30 min冷却后，在分光光度仪上490 nm处测定吸光度值，为0.309，0.308，0.310。成果标明：浓硫酸用量为5.0 mL时，反响即可彻底。
2.2.6实验温度的挑选精细汲取供试品溶液各0.1 mL，别离置10 mL试管中，加水使成2.0 mL，各精细参加5%苯酚1.0 mL，摇匀，敏捷滴加浓硫酸5.0 mL，摇匀，分为3组：室温放置30 min；40℃保温30 min，放冷至室温；置沸水浴中加热25 min，再放于冰水浴中15 min。别离在490 nm处测定吸光度值，别离为0.311，0.322，0.336。实验成果标明：置沸水浴中加热25 min，再放于冰水浴中15 min较其他办法反响彻底。
2.2.7葡萄糖规范曲线的制备精细汲取葡萄糖对照品溶液0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 mL别离置10 mL试管中，加水使成2.0 mL，摇匀，敏捷滴加浓硫酸5.0 mL，摇匀，置沸水浴中加热25 min，再放于冰水浴中15 min，取出。在490 nm处测定吸光度值，别离测得吸光度值为0.124，0.233，0.489，0.977，1.186。以葡萄糖对照品溶液的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，树立规范曲线。葡萄糖规范曲线回归方程为：Y=6.3289X+0.0037（r=0.9993），葡萄糖在0.0189 mg～0.189 mg之间线性关系杰出。
2.2.8显色安稳性实验精细汲取供试品0.1 mL，按标示曲线过程操作，将同一份反响液距离必定时刻（0.5、1、1.5、2、2.5、3 h）测定吸光度值，成果别离为0.330，0.342，0.326，0.332，0.329，0.338。核算RSD为0.6%，成果标明在3 h内显色安稳。
2.2.9精细度实验精细汲取葡萄糖对照品溶液0.1 mL，按标示曲线过程操作，重复测定5次，记载吸光度值别离为0.128，0.129，0.125，0.131，0.130，RSD为0.2%。成果RSD<3%，标明仪器精细度杰出。
2.2.10重复性实验精细汲取供试品溶液0.1 mL，共5 份，按标示曲线过程操作，测定吸光度值，别离为0.324，0.315，0.322，0.328，0.331，RSD为0.6%。成果RSD<3%，标明重复性杰出。
2.2.11加样回收率实验精细称取干浸膏0.025 g，共6份，精细参加50 mL蒸馏水，超声处理30 min，滤过，取续滤液。精细汲取续滤液0.1 mL置10 mL试管中，各参加0.1 mL的规范葡萄糖溶液，加水至2.0 mL，按规范曲线过程操作，测定吸光度值，核算加样回收率。成果回收率平均值为103.28%，RSD为0.99%。
2.12样品的测定取正交实验干浸膏，依法制备供试品溶液。按上述条件，测定吸光度值，核算含量。依据各要素对提取工艺影响的奉献巨细给予不同的权重系数：干浸膏得率为50%，总多糖含量为50%，再进行加权求和：归纳评分=（干浸膏收率/干浸膏收率最大值）× 50% +（多糖含量/多糖含量最大值）×50%。正交实验成果见表3和表4。
3评论
葛黄解酒颗粒处方来源于名老中医经验方，该方成分比较复杂，由党参、白术、茯苓、柴胡、枳椇等组成，多味中药均富含水溶性有用成分，但其水溶性成分不明确，故以总多糖含量及干浸膏收率为归纳点评目标，调查水提工艺，得出最佳提取工艺条件。
参考文献：
[1]徐广侠.苯酚-硫酸法测定党参提取物中多糖的含量[J].我国中医药现代远程教育，2011，9（15）：144.
[2]杨静，苏强，刘恩荔，等.党参多糖滴丸中党参多糖的含量测定[J].我国药物与临床，2010，10（5）：515-516.
[3]藿务贞，卫世杰.伤风清口服液中总多糖的含量测定[J].今天药学，2013，23（5）：277-279.
[4]王建舫，崔昊，高会军，等.正交规划法优选芪参口服液提取工艺[J].我国兽医杂志，2013，49（5）：61-64.
[5]李欢，张德志.枳椇属植物中的化学成分及提取技能研究进展[J].亚太传统医药，2010，6（11）：172-174.（收稿日期：2016-07-18）