千里香 香排草药材质量标准研讨

商春丽+++李云霞+++段树卿++张宁+++路雨

[摘要]意图 树立和完善香排草药材的质量规范。办法 本研讨选用性状辨别、显微辨别及薄层色谱辨别法对香排草进行定性辨别，一起依据《我国药典》2015年版规则的办法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行定量测定。成果 香排草药材显微特征、薄层色谱斑驳均明晰显着。10批香排草样品的水分测定成果为6.0%～9.5%，总灰分测定成果为0.8%～10.0%，酸不溶性灰分测定成果为0.3%～2.1%，浸出物测定成果为4.3%～10.7%。定论 本研讨为进步香排草药原料量规范供给了参阅。

[关键词]香排草；药原料量规范；定性辨别；定量测定

[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）10（a）-0012-04

[Abstract]Objective To establish and revise the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.Methods Anisochilus carnosus Fructus was qualitatively identified by morphological，macroscopic and TLC methods，and referring to Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extract were also determined.Results The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident.The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 10 Anisochilus carnosus Fructus samples varied in the ranges of 6.0%-9.5%，0.8%-10.0%，0.3%-2.1%，and 4.3%-10.7%，respectively.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.

[Key words]Anisochilus carnosus Fructus；Quality standard of medicinal materials；Qualitative identification；Quantitative determination

香排草又叫排草、排草香、箱排草，为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.枯燥带老茎的根茎及根，产于广东、广西等地，具有化湿辟浊、利水消肿的成效，主治暑湿吐泻、水肿、小便晦气[1]，现在以中医临床处方用药为主，亦有以香排草为质料的成方制剂如十香止痛丸、避瘟散等[2]。香排草收载于《我国药典》2005年版一部附录，但无相关质量操控目标，因而为了进步香排草的质量操控，确保中医临床用药的安全有用，完成对药材及其成方制剂质量的有用监控，本试验结合药典规则对10批不同产地香排草样品的药材性状、显微特征、薄层辨别、浸出物及各项查看项进行研讨[3-6]，旨在完善香排草的质量操控办法，为香排草药材规范的进步供给参阅。

1仪器与试药

1.1仪器

奥林巴斯BX51光学显微镜（日本Olympus公司，类型：BX51），暗箱式紫外剖析仪（上海顾村电光仪器厂，类型：ZF-20D），电子剖析天平（梅特勒-托利多集团，类型：MS204S/01），调速多用振荡器（江苏荣华仪器制作有限公司，类型：HY-4），电热恒温枯燥箱（上海浦东跃欣科学仪器厂，类型：202A-0），数字控温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司，类型：SKM），箱式高温电阻炉（我国科学院精细机械研讨所，类型：SG-XL1700），高速全能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司，类型：FW100）。

1.2试剂

硅胶G预制板（烟台化学工业研讨所），水为纯化水，环己烷（天津欧博凯化工有限公司）、乙酸乙酯（天津欧博凯化工有限公司）、三氯甲烷（天津克复精细化工研讨所），石油醚（天津市科密欧化学试剂有限公司）、乙醚（天津市科密欧化学试剂有限公司）剖析纯。

1.3对照药材及样品

香排草对照药材及10批样品均购于安国、亳州、北京等地，产自广西、广东，经河北省食品药品检定研讨院段吉平主任中药师判定为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.枯燥带老茎的根茎及根。

2办法与成果

2.1药材性状

依据对搜集样品的实践调查，并参阅《中华本草》等文献陈述[7-11]，描绘做出叙说。本品根头部残茎呈扁圆柱形或方柱形，长20～40 cm，直径0.7～2 cm，外表紫褐色或灰棕色，茎节显着，有交互对生的残存分支，质坚固，不易折断，断面中空。根茎短粗，节处着生大都根，长5～20 cm，灰褐色，并有毛茸状须根，质柔韧，不易折断，断面淡黄棕色。气香特异，味淡。

2.2显微特征

参阅徐国钧主编的《中药材粉末显微判定》等[12-13]对香排草的粉末特征进行描绘。本品粉末棕褐色，韧皮纤维单个散在，梭形，长60～250 μm，直径25～40 μm，壁厚，孔沟显着。石细胞类方形或类长方形。具缘纹孔导管多见，直径36～89 μm。淀粉粒很多，单粒类球形，复粒2～3分粒组成（图1）。

2.3薄层色谱辨别

2.3.1供试品溶液的制备 取本品粉末0.5 g，加乙醚10 ml，密塞，振摇10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮1 ml使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2对照药材溶液的制备 取香排草对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。

2.3.3薄层辨别试验条件的挑选 在香排草的薄层辨别中，别离对提取办法、薄层板、打开剂，点样量进行调查。

在提取办法的挑选上：别离对不同溶剂[甲醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚]和不同提取办法（超声、回流、振摇）进行调查，经比较以为，提取溶剂为乙醚的斑驳更明晰，振摇提取办法更简洁。

在薄层板的挑选上：别离选用硅胶G薄层板（烟台化学工业研讨所，批号20150409）（图2）、硅胶H薄层板（烟台化学工业研讨所，批号20150310）（图3），硅胶GF254薄层板（烟台化学工业研讨所，批号110525）打开。以硅胶G为吸附剂的薄层板，斑驳明晰，别离作用较好；以硅胶H为吸附剂的薄层板斑驳涣散，且呈现拖尾，不明晰；以硅胶GF254为吸附剂的薄层板看不见斑驳，因而挑选以硅胶G为吸附剂的薄层板。

在“2.3”检测条件下还别离对不同温湿度条件（常温、常湿、高温高湿、低温）进行了调查，成果表明本薄层试验的耐用性很好。

2.3.4薄层的打开 参照《我国药典》2015年版四部（公例0502）薄层色谱法试验，汲取上述两种溶液各2 μl，别离点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶2.0∶1.5）为打开剂，打开，取出，晒干。

2.3.5检视 置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的方位上，显相同的荧光斑驳。

2.3.6样品检识 按上述条件对10批香排草样品进行薄层色谱辨别，图谱详见图6。由图可见斑驳别离作用好且斑驳明晰。

T：22℃ RH：43%

2.4查看及浸出物

2.4.1测定办法 ①水分：取香排草药材粉末约2 g，精细称定，依照《我国药典》2015年版四部（公例0832水分测定法第二法：烘干法）进行测定，成果见表1。②总灰分：取香排草药材粉末约2 g，精细称定，依照《我国药典》2015年版四部（公例2302总灰分测定法）进行测定，成果见表1。③酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依照《我国药典》2015年版四部（公例2302酸不溶灰分测定法）进行测定，成果见表1。④浸出物：取香排草药材粉末约2 g，精细称定，依照《我国药典》2015年版四部（公例2302总灰分测定法）进行测定，选用热浸法以70%乙醇为溶剂，测定醇溶性浸出物，成果见表1。

2.4.2测定成果 10批香排草样品的水分在6.0%～9.5%之间，总灰分在0.8%～10.0%之间，酸不溶性灰分在0.3%～2.1%之间，浸出物在4.3%～10.7%之间。

3评论

3.1水分的测定

香排草为芳香性药材，是否含挥发性成分尚不清晰，因而本试验别离选用甲苯法和烘干法对水分测定进行了调查，成果表明烘干法和甲苯法丈量水分数据挨近，因而挑选以烘干法测定香排草水分。

3.2浸出物的测定

香排草药材的有用成分现在没有相关文献的记载，不能树立起有用成分的含量测定办法，因而挑选树立了浸出物项作为香排草药原料量操控之一。试验调查了不同浸出办法（冷浸法和热浸法）和不同提取溶剂（水、乙醇、70%乙醇、稀乙醇），成果表明，在醇溶性浸出物中以热浸法的70%乙醇为提取溶剂的含量较高；在水溶性浸出物中以冷浸法的水为提取溶剂的浸出物的含量较高，但样品处理过程中过滤困难，因而挑选醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，以70%乙醇作溶剂，依法测定。

3.3香排草的易混杂种类

在搜集样品过程中发现，还有报春花科植物细梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的枯燥全草在内蒙、贵州等地作香排草运用[14-15]，两者在性状上不同，且与《我国药典》附录中收载种类不同，因而在实践工作中应留意辨别，避免误用和混杂。

现在香排草药材的相关研讨很少，这关于药原料量的操控具有必定影响，本试验对性状、显微特征、薄层定性辨别及水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物进行了测定，该办法操作简略，成果重复性好，以期可以科学地操控香排草药原料量。

[参阅文献]

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（收稿日期：2016-08-17 本文修改：祁海文）